日本產(chǎn)業(yè)技術(shù)綜合研究所（以下稱產(chǎn)綜研）2013年11月25日宣布，開發(fā)出了可在2400℃超高溫下測量人造石墨等工業(yè)用碳材料熱膨脹的裝置。這是由產(chǎn)綜研計測尖端研究部門構(gòu)造物圖像診斷組研究組組長津田浩和高級主任研究員巖下哲雄開發(fā)的。該裝置有望提高將人造石墨用于發(fā)熱體等的煉鋼、提煉、半導(dǎo)體制造等技術(shù)。
新開發(fā)的裝置采用兩種方法同時測量由熱膨脹引起的試片尺寸變化，這兩種方法分別是以高密度各向同性石墨為參照物（線熱膨脹率已知的物質(zhì)）的接觸法和采用激光鐳射測量儀（LMG）的非接觸法，兩種測量結(jié)果相互補充，能夠在2400℃的高溫下準(zhǔn)確測量線性熱膨脹率及熱膨脹系數(shù)。
人造石墨材料是需要高耐熱沖擊性和高導(dǎo)電性材料的制造業(yè)（硅半導(dǎo)體制造、電爐煉鋼及鋁提煉等）不可或缺的。近年，這些制造業(yè)的制造工藝朝著大型化發(fā)展，更加需要使用人造石墨材料來控制溫度。另外，在SiC單晶體等功率半導(dǎo)體材料的制造中，必須在超過2000℃的高溫下進行晶體生長，因此，超高溫下的特性評估非常重要。
但是，人造石墨材料在高溫下的電阻、導(dǎo)熱性及機械強度等物理特性在很大程度上受原料及制造方法的影響，各不相同，因此需要測量各種材料的特性對溫度的依賴性。產(chǎn)綜研此前已開發(fā)出了在超過2000℃的高溫下測量電阻及機械強度等物理特性的裝置，這次開發(fā)的是可在高溫下測量熱膨脹的裝置。
一般而言，相對于1℃溫度變化的尺寸變化率，也就是熱膨脹系數(shù)，是耐熱沖擊性的評估指標(biāo)。在高溫下測試耐火材料等的熱膨脹的日本標(biāo)準(zhǔn)方法是“JIS R2207：耐火材料熱膨脹測試方法”。利用接觸法測量線熱膨脹率時，由于參照物的耐熱溫度有測量上限，而且高溫下爐內(nèi)與爐外差分式伸縮儀之間存在溫差，因此測量誤差有可能增大。而使用LMG等激光掃描型尺寸的測量儀、用非接觸法測量熱膨脹率時，由于超高溫下電爐的放射光非常強，散射光會進入受光部分，以前的溫度上限大約在1800℃。
而新開發(fā)的熱膨脹測量裝置中，不僅是發(fā)熱體和測量工具（檢測棒和支撐管），參照物也采用耐熱溫度在3000℃附近的高密度各向同性石墨，全面支持超高溫下的測量。另外，還引進了電爐的散射光不容易進入受光部分的LMG，用來比較測量結(jié)果。
新開發(fā)的裝置以直徑20×長100mm的圓棒作為試片。這一尺寸符合工業(yè)用碳材料物理特性測量方法的日本JIS標(biāo)準(zhǔn)（JISR7222）。將高密度各向同性石墨發(fā)熱體（加熱器）配置在電爐的前面和后面，將接觸法測量用檢測棒和差分式伸縮儀配置在電爐上面。另外，在電爐左面和右面開設(shè)了光通道，以便能夠用LMG測量。
左圖是采用LMG測量參照物——高密度各向同性石墨熱膨脹引起的伸長量的測量結(jié)果。1400℃以下的測量結(jié)果與根據(jù)采用原來方法測得的熱膨脹率計算出的伸長量完全一致。1400℃以上的高溫下測得的數(shù)據(jù)是此次首次獲得的測量結(jié)果，將成為新的參照數(shù)據(jù)。升溫過程和冷卻過程的數(shù)據(jù)基本一致。
右圖是此次的試片——一次性燒成的石墨材料的評估結(jié)果。從圖中可以看出，1000℃以下出現(xiàn)熱膨脹，而到了1000℃以上，隨著材料變成晶體，開始急劇熱收縮，熱收縮的情況在1600℃附近發(fā)生變化。這將是改善熱收縮引起的成品率下降的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。另外還發(fā)現(xiàn)，采用非接觸法和接觸法測得的熱膨脹率基本一致，兩種方法互為補充，可以準(zhǔn)確測量。
在SiC等功率半導(dǎo)體材料制造中，制造很大的單晶體時，有望采用在超高溫下熱膨脹系數(shù)小的石墨材料。采用此次開發(fā)的裝置，利用LMG非接觸法能夠以μm級的準(zhǔn)確度進行測量，因此有望提高功率半導(dǎo)體的制造水平。
今后，產(chǎn)綜研將測量多種工業(yè)用碳材料的線性熱膨脹率和熱膨脹系數(shù)，不斷積累數(shù)據(jù)，同時研究初始原料、制造條件及晶體結(jié)構(gòu)等對熱膨脹系數(shù)的影響。還計劃幾年后將該測量技術(shù)向外部進行技術(shù)轉(zhuǎn)讓。 |
